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苯酚含量測(cè)定

1 試劑 1.1 0.02mol/L溴液 取0.56g溴酸鉀,加3g溴化鉀,加蒸餾水溶解成1000ml。 1.225%碘化鉀溶液 取碘化鉀25g,加蒸餾水溶解成100ml。 1.3 標(biāo)準(zhǔn)0.02mol/L硫代硫酸鈉溶液 取標(biāo)準(zhǔn)0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液準(zhǔn)確稀釋5倍。 1.46 mol/L鹽酸溶液 1.5 淀粉指示劑 取可溶性淀粉0.5g,加蒸餾水5ml,攪勻后,緩緩傾入100ml的沸水中,隨加隨攪拌,煮沸,至適成稀薄的半透明液,放置,俟沉淀,傾取上層清液(配制時(shí)可加適當(dāng)?shù)姆栏瘎? 1.60.17 mol/L硫酸鋅溶液 取硫酸鋅5g加蒸餾水溶解成100ml。 1.7 飽和氫氧化鋇溶液 取氫氧化鋇[Ba(OH)2·8H2O]5.6g,加蒸餾水溶解成100ml。 1.8 0.5%酚酞指示劑 取酚酞0.5g,加乙醇100ml,使溶解即得。 2 操作 2.1 菌苗類樣品 精確量取樣品1ml于碘瓶中,加入蒸餾水約50ml,精確加入0.02mol/L溴液15~25ml(樣品含苯酚量0.3%~0.5%加25ml,小于0.3%則加15ml),沿瓶壁加入鹽酸(6mol/L)10ml,搖勻,密塞,在暗處置30分鐘后,加25%碘化鉀2ml于碘瓶頸口,稍啟瓶塞,使流下,密塞,搖勻。以少量蒸餾水洗瓶頸,用標(biāo)準(zhǔn)0.02mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淺黃色,加淀粉指示劑約0.5ml,滴定至藍(lán)色消失。同時(shí)做空白試驗(yàn)。 2.2 人胎盤血丙種球蛋白及疫苗類樣品 精密量取除蛋白(方法同蛋白含量測(cè)定鎢酸除蛋白法)后濾液5ml于碘瓶中,其余操作同2.1項(xiàng)。 2.3 人胎盤組織液 精確量取樣品5ml于50ml容量瓶?jī)?nèi),加適量蒸餾水,加0.5%酚酞指示劑2滴,加5%硫酸鋅溶液2ml,飽和氫氧化鋇溶液約2.5ml(加至溶液呈粉紅色),加蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,放置30分鐘,過濾。精確量取濾液5ml于碘瓶中,其余操作同2.1項(xiàng)。 3 計(jì)算 3.1 菌苗類樣品 苯酚含量%(g/ml)=(空白滴定數(shù)-樣品滴定數(shù))×硫代硫酸鈉mol/L×1.569 3.2 人胎盤血丙種球蛋白(或人胎盤組織液)及疫苗類樣品 苯酚含量%(g/ml)=(空白滴定數(shù)-樣品滴定數(shù))×硫代硫酸鈉mol/L×1.569×2 附注 1.蛋白類制品由于除蛋白后濾液仍含有小分子物質(zhì),對(duì)苯酚含量測(cè)定有干擾,使結(jié)果偏高,邊緣制品可用蒸餾法,取除蛋白濾液5ml于凱氏蒸餾器內(nèi),接受液為0.02mol/L溴液15~25ml,蒸餾約20分鐘后其余操作同上。 2.可做限度測(cè)定。